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實驗室常用有機溶劑純化方法分享

時間▩▩₪◕☁:2022-09-08 瀏覽次數▩▩₪◕☁:344

  在實驗室裡是不是常碰到這種情況▩▩₪◕☁:做某個實驗↟₪╃▩,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑↟₪╃▩,能做出*不同的結果……然後買了純度更高的試劑回來做↟₪╃▩,結果就是正常的了……


  化學供應商提供的常用試劑僅可滿足一般化學反應的需要◕◕✘│。為了確保一些有機合成反應的順利進行↟₪╃▩,常常要對試劑進行進一步的純化處理◕◕✘│。常用的溶劑處理方法是蒸餾◕◕✘│。如果反應要求僅僅是無水↟₪╃▩,可在冷凝管上加乾燥管↟₪╃▩,油封或充氮氣球即可↟₪╃▩,如果需要達到無水無氧的條件↟₪╃▩,溶劑則需要脫氧處理◕◕✘│。一般在氮氣體下進行◕◕✘│。


  試劑級溶劑的純化↟₪╃▩,無水的試劑級溶劑常有足夠的純度↟₪╃▩,有時可以不用蒸餾◕◕✘│。為保證充分的乾燥度↟₪╃▩,可在儲藏時向其加入活性分子篩◕◕✘│。欲使溶劑脫氧↟₪╃▩,可利用注射器或玻璃管向其中鼓入氮氣約五分鐘◕◕✘│。一般溶劑的純化↟₪╃▩,只要在惰性氣體中將其從乾燥劑中蒸餾出來↟₪╃▩,就可以達到足夠的純度◕◕✘│。


實驗室常用有機溶劑純化方法分享


  1•·│↟╃、烷烴


  如己烷•·│↟╃、戊烷等◕◕✘│。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴↟₪╃▩,水洗↟₪╃▩,CaCl2乾燥↟₪╃▩,必要時用鈉絲或P2O5乾燥↟₪╃▩,蒸餾◕◕✘│。存放於帶塞的試劑瓶中◕◕✘│。


  2•·│↟╃、芳香烴類


  如▩▩₪◕☁:苯•·│↟╃、甲苯•·│↟╃、二甲苯等◕◕✘│。CaCl2乾燥↟₪╃▩,必要時用鈉絲或P2O5乾燥↟₪╃▩,蒸餾◕◕✘│。存放於帶塞的試劑瓶中◕◕✘│。


  3•·│↟╃、氯代烷烴類


  如▩▩₪◕☁:二氯甲烷•·│↟╃、氯仿•·│↟╃、四氯化碳•·│↟╃、二氯乙烷等◕◕✘│。水洗除去醇等↟₪╃▩,CaCl2乾燥↟₪╃▩,在P2O5↟₪╃▩,或CaH2中迴流蒸出◕◕✘│。絕對不能用鈉絲乾燥↟₪╃▩,否則會發生爆炸◕◕✘│。長期儲藏應放於密閉的瓶中↟₪╃▩,並保存於陰涼處◕◕✘│。


  4•·│↟╃、醚類及呋喃類


  如▩▩₪◕☁:乙/醚•·│↟╃、四氫呋喃等◕◕✘│。許多醚類在和空氣接觸下會慢慢生成不易揮發且結構不明的過氧化物◕◕✘│。過氧化物在加熱下容易分解而爆炸◕◕✘│。因此貯藏過久的醚類和呋喃類化合物在使用前↟₪╃▩,尤其是在蒸餾前應當檢驗是否有過氧化物的存在◕◕✘│。檢驗的方法▩▩₪◕☁:用包含一滴澱粉指示劑的1mL10%KI溶液和10mL醚液混合↟₪╃▩,沒有顏色變化↟₪╃▩,則沒有過氧化物◕◕✘│。或者用1%硫酸/亞鐵銨溶液↟₪╃▩,硫酸/亞鐵和硫氰/化鉀溶液測試◕◕✘│。若有↟₪╃▩,則加入5%FeSO4或偏亞硫酸氫鈉溶液於醚中並搖動↟₪╃▩,使過氧化物分解◕◕✘│。CaCl2預乾燥↟₪╃▩,在鈉絲或LiAlH4中迴流蒸出◕◕✘│。儲藏於密閉的瓶中↟₪╃▩,並保存於陰涼處◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化-乙/醚沸點34.51℃↟₪╃▩,折光率1.3526↟₪╃▩,相對密度0.71378◕◕✘│。普通乙/醚常含有2%乙醇和0.5%水◕◕✘│。久藏的乙/醚常含有少量過氧化物◕◕✘│。


  過氧化物的檢驗和除去▩▩₪◕☁:在乾淨和試管中放入2~3滴濃硫酸↟₪╃▩,1mL2%碘/化鉀溶液(若碘/化鉀溶液已被空氣氧化↟₪╃▩,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液↟₪╃▩,混合均勻後加入乙/醚↟₪╃▩,出現藍色即表示有過氧化物存在◕◕✘│。除去過氧化物可用新配製的硫酸/亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO47H2O60g↟₪╃▩,100mL水和6mL濃硫酸)◕◕✘│。將100mL乙/醚和10mL新配製的硫酸/亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數次↟₪╃▩,至無過氧化物為止◕◕✘│。


  醇和水的檢驗和除去▩▩₪◕☁:乙/醚中放入少許高錳/酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉◕◕✘│。放置後↟₪╃▩,氫氧化鈉表面附有棕色顆粒↟₪╃▩,即證明有醇存在◕◕✘│。水的存在用無水硫酸銅檢驗◕◕✘│。先用無水氯化鈣除去大部分水↟₪╃▩,再經金屬鈉乾燥◕◕✘│。


  其方法是▩▩₪◕☁:將100mL乙/醚放在乾燥錐形瓶中↟₪╃▩,加入20~25g無水氯化鈣↟₪╃▩,瓶口用軟木塞塞緊↟₪╃▩,放置一天以上↟₪╃▩,並間斷搖動↟₪╃▩,然後蒸餾↟₪╃▩,收集33~37℃的餾分◕◕✘│。用壓鈉機將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放於盛乙/醚的瓶中↟₪╃▩,用帶有氯化鈣乾燥管的軟木塞塞住◕◕✘│。或在木塞中插一末端拉成毛細管的玻璃管↟₪╃▩,這樣↟₪╃▩,既可防止潮氣浸入↟₪╃▩,又可使產生的氣體逸出◕◕✘│。放置至無氣泡發生即可使用;放置後↟₪╃▩,若鈉絲表面已變黃變粗時↟₪╃▩,須再蒸一次↟₪╃▩,然後再壓入鈉絲◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化-四氫呋喃(THF)沸點67℃(64.5℃)↟₪╃▩,折光率1.4050↟₪╃▩,相對密度0.8892◕◕✘│。


  四氫呋喃與水能混溶↟₪╃▩,並常含有少量水分及過氧化物◕◕✘│。如要製得無水四氫呋喃↟₪╃▩,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物↟₪╃▩,然後蒸餾↟₪╃▩,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸乾↟₪╃▩,將剩餘少量殘液即倒出)◕◕✘│。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中儲存◕◕✘│。


  處理四氫呋喃時↟₪╃▩,應先用小量進行試驗↟₪╃▩,在確定其中只有少量水和過氧化物↟₪╃▩,作用不致過於激烈時↟₪╃▩,方可進行純化◕◕✘│。


  四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘/化鉀溶液來檢驗◕◕✘│。如過氧化物較多↟₪╃▩,應另行處理為宜◕◕✘│。可現用CuCl迴流↟₪╃▩,除去大量的過氧化物◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化——二氧六環▩▩₪◕☁:沸點101.5℃↟₪╃▩,熔點12℃↟₪╃▩,折光率1.4424↟₪╃▩,相對密度1.0336◕◕✘│。


  二氧六環能與水任意混合↟₪╃▩,常含有少量二乙醇縮醛與水↟₪╃▩,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑑定和除去參閱乙/醚)◕◕✘│。二氧六環的純化方法↟₪╃▩,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液↟₪╃▩,迴流6~10h↟₪╃▩,在迴流過程中↟₪╃▩,慢慢通入氮氣以除去生成的乙醛◕◕✘│。冷卻後↟₪╃▩,加入固體氫氧化鉀↟₪╃▩,直到不能再溶解為止↟₪╃▩,分去水層↟₪╃▩,再用固體氫氧化鉀乾燥24h◕◕✘│。然後過濾↟₪╃▩,在金屬鈉存在下加熱迴流8~12h↟₪╃▩,最後在金屬鈉存在下蒸餾↟₪╃▩,壓入飢絲密封儲存◕◕✘│。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸◕◕✘│。


  5•·│↟╃、醯胺類


  如▩▩₪◕☁:二甲基甲醯胺↟₪╃▩,二甲基乙醯胺↟₪╃▩,HMPT等◕◕✘│。加入CaH2迴流↟₪╃▩,減壓蒸出↟₪╃▩,否則其容易分解◕◕✘│。加入新活化的分子篩儲藏於瓶中↟₪╃▩,並註明日期◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化↟₪╃▩,N↟₪╃▩,N-二甲基甲醯胺-DMFN↟₪╃▩,N-二甲基甲醯胺沸點149~156℃↟₪╃▩,折光率1.4305↟₪╃▩,相對密度0.9487◕◕✘│。無色液體↟₪╃▩,與多數有機溶劑和水可任意混合↟₪╃▩,對有機和無機化合物的溶解效能較好◕◕✘│。


  N↟₪╃▩,N-二甲基甲醯胺含有少量水分◕◕✘│。常壓蒸餾時有些分解↟₪╃▩,產生二甲胺和一氧化碳◕◕✘│。在有酸或鹼存在時↟₪╃▩,分解加快◕◕✘│。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後↟₪╃▩,即有部分分解◕◕✘│。因此↟₪╃▩,最/常用硫酸鈣•·│↟╃、硫/酸鎂•·│↟╃、氧化鋇•·│↟╃、矽膠或分子篩乾燥↟₪╃▩,然後減壓蒸餾↟₪╃▩,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分◕◕✘│。其中如含水較多時↟₪╃▩,可加入其1/10體積的苯↟₪╃▩,在常壓及80℃以下蒸去水和苯↟₪╃▩,然後再用無水硫/酸鎂或氧化鋇乾燥↟₪╃▩,最後進行減壓蒸餾◕◕✘│。純化後的N↟₪╃▩,N-二甲基甲醯胺要避光貯存◕◕✘│。


  N↟₪╃▩,N-二甲基甲醯胺中如有遊離胺存在↟₪╃▩,可用2↟₪╃▩,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查◕◕✘│。


  6•·│↟╃、二甲基亞碸


  加入CaH2攪拌過夜↟₪╃▩,然後減壓分餾◕◕✘│。加入新活化的分子篩儲藏於小瓶中↟₪╃▩,並註明日期◕◕✘│。


  7•·│↟╃、吡啶


  可以用KOH↟₪╃▩,NaOH↟₪╃▩,CaO↟₪╃▩,BaO或鈉↟₪╃▩,然後蒸出◕◕✘│。加入新活化的5?分子篩密閉儲存↟₪╃▩,並註明日期◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化-吡啶沸點115.5℃↟₪╃▩,折光率1.5095↟₪╃▩,相對密度0.9819◕◕✘│。


  分析純的吡啶含有少量水分↟₪╃▩,可供一般實驗用◕◕✘│。如要製得無水吡啶↟₪╃▩,可將吡啶與氫氧化鉀(鈉)一同迴流↟₪╃▩,然後隔絕潮氣蒸出備用◕◕✘│。乾燥的吡啶吸水性很強↟₪╃▩,儲存時應將容器口用石蠟封好◕◕✘│。


  8•·│↟╃、乙醇


  主要雜質為雜醇油↟₪╃▩,醛↟₪╃▩,醇↟₪╃▩,酮和水◕◕✘│。可用的純化方法為鎂屑和碘迴流↟₪╃▩,與CaO一同迴流並蒸出◕◕✘│。加入新活化的3A分子篩儲藏於小瓶中◕◕✘│。


  常用有機溶劑的純化-乙醇沸點78.5℃↟₪╃▩,折光率1.3616↟₪╃▩,相對密度0.7893◕◕✘│。


  製備無水乙醇的方法很多↟₪╃▩,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法◕◕✘│。


  若要求98%~99%的乙醇↟₪╃▩,可採用下列方法▩▩₪◕☁:


  (1)利用苯•·│↟╃、水和乙醇形成低共沸混合物的性質↟₪╃▩,將苯加入乙醇中↟₪╃▩,進行分餾↟₪╃▩,在64.9℃時蒸出苯•·│↟╃、水•·│↟╃、乙醇的三元恆沸混合物↟₪╃▩,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出↟₪╃▩,最後蒸出乙醇◕◕✘│。工業多采用此法◕◕✘│。


  (2)用生石灰脫水◕◕✘│。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g↟₪╃▩,迴流3~5h↟₪╃▩,然後進行蒸餾◕◕✘│。


  若要99%以上的乙醇↟₪╃▩,可採用下列方法▩▩₪◕☁:


  (1)在100mL99%乙醇中↟₪╃▩,加入7g金屬鈉↟₪╃▩,待反應完畢↟₪╃▩,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯↟₪╃▩,迴流2~3h↟₪╃▩,然後進行蒸餾◕◕✘│。


  金屬鈉雖能與乙醇中的水作用↟₪╃▩,產生氫氣和氫氧化鈉↟₪╃▩,但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應↟₪╃▩,因此單獨使用金屬鈉不能*除去乙醇中的水↟₪╃▩,須加入過量的高沸點酯↟₪╃▩,如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用↟₪╃▩,抑制上述反應↟₪╃▩,從而達到進一步脫水的目的◕◕✘│。


  (2)在60mL99%乙醇中↟₪╃▩,加入5g鎂和0.5g碘↟₪╃▩,待鎂溶解生成醇鎂後↟₪╃▩,再加入900mL99%乙醇↟₪╃▩,迴流5h後↟₪╃▩,蒸餾↟₪╃▩,可得到99.9%乙醇◕◕✘│。


  由於乙醇具有非常強的吸溼性↟₪╃▩,所以在操作時↟₪╃▩,動作要迅速↟₪╃▩,儘量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入↟₪╃▩,同時所用儀器必須事前乾燥好◕◕✘│。


  注意▩▩₪◕☁:在應用金屬化合物作為純化劑時↟₪╃▩,蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體積↟₪╃▩,絕不允許蒸乾↟₪╃▩,否則會發生危險◕◕✘│。


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